比色法
原理:六价铬与特定的显色剂反应生成有色化合物,通过比色来测定其含量。例如,六价铬与二苯碳酰二肼在酸性条件下反应,生成紫红色化合物。这种方法的优点是操作简单、成本较低,适用于六价铬含量较高的样品的初步检测。
步骤:首先要对样品进行前处理,将样品中的六价铬提取到溶液中,然后在酸性介质中加入显色剂,充分反应后,使用分光光度计在特定波长(一般为 540nm 左右)下测量吸光度。通过与标准曲线(由已知浓度的六价铬标准溶液制作)对比,确定样品中六价铬的含量。
原子吸收光谱法(AAS)
原理:利用原子吸收特定波长的光能量的特性来检测元素。当样品中的六价铬被原子化后,其原子会吸收特定波长的光,通过测量吸光度来定量分析六价铬的含量。
步骤:需要将样品进行消解处理,使六价铬转化为可原子化的形式。然后通过火焰原子化(火焰 AAS)或石墨炉原子化(石墨炉 AAS)的方式将样品原子化。对于火焰 AAS,通常使用空气 - 乙炔火焰;石墨炉 AAS 则是在石墨炉中进行高温原子化。在特定波长(六价铬在 357.9nm 处有吸收峰)下测量吸光度,根据标准曲线计算含量。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP - AES)
原理:样品被引入高温的电感耦合等离子体中,被激发的原子或离子发射出具有特征波长的光,通过检测这些光的强度来确定元素的含量。
步骤:对样品进行消解后,将样品溶液引入 ICP - AES 仪器。等离子体将样品中的六价铬原子激发,发射出的光通过分光系统进行波长选择,然后由检测器检测光的强度。根据六价铬的特征发射波长(如 267.7nm、284.3nm 等)和强度,与标准溶液对比,计算出样品中六价铬的含量。
离子色谱法(IC)
原理:基于离子交换原理,不同离子在固定相和流动相之间的分配系数不同,从而实现分离和检测。
步骤:样品经过适当的前处理后,注入离子色谱仪。在离子色谱柱中,六价铬以阴离子形式(如 CrO₄²⁻)存在,通过与柱中的离子交换树脂进行交换和分离。流动相(通常是含有缓冲盐的溶液)将分离后的六价铬离子带到检测器(如电导检测器),根据峰面积或峰高与标准曲线对比,确定六价铬的含量。