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卤素含量测定常用哪些方法?

发布时间:2024-11-20        浏览次数:0        返回列表
前言:离子色谱法(IC)原理:离子色谱法是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析
卤素含量测定常用哪些方法?

离子色谱法(IC)

原理:离子色谱法是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。对于卤素的测定,样品经过前处理后,卤素离子(如氟离子、氯离子、溴离子、碘离子)在离子色谱柱中被分离,然后通过电导检测器进行检测。

步骤:首先要对样品进行提取,使卤素离子从样品基质中释放出来。例如,对于电子产品中的塑料部件,可以使用合适的溶剂(如超纯水或有机溶剂)在一定温度和时间下进行萃取。然后将提取液过滤、稀释后注入离子色谱仪。在色谱柱中,不同的卤素离子根据其与固定相的相互作用不同而依次分离,最后通过检测其电导信号并与标准曲线对比来确定卤素离子的含量。

氧弹燃烧 - 离子选择性电极法

原理:氧弹燃烧是将样品在充满氧气的密闭弹筒中燃烧,使有机卤素化合物转化为卤化物。离子选择性电极是一种对特定离子具有选择性响应的电化学传感器。对于卤素离子,如氯离子、溴离子和碘离子,有相应的离子选择性电极,通过测量电极电位来确定离子浓度。

步骤:将适量的样品置于氧弹中,充入氧气后点燃,使样品完全燃烧。燃烧产物用吸收液(如稀硝酸)吸收,得到含有卤化物的溶液。然后将离子选择性电极插入溶液中,在一定的温度和搅拌条件下,测量电极电位。根据能斯特方程,电极电位与离子浓度的对数呈线性关系,通过与标准溶液的电位 - 浓度曲线对比,确定卤素离子的含量。

X 射线荧光光谱法(XRF)

原理:当用 X 射线照射样品时,样品中的元素会被激发产生特征 X 射线荧光。不同元素的特征 X 射线荧光的能量和波长不同,通过检测这些特征 X 射线荧光的能量和强度,可以对元素进行定性和定量分析。对于卤素,它们会产生各自特定的 X 射线荧光信号。

步骤:将样品直接放置在 XRF 仪器的样品台上,选择合适的测量参数(如激发电压、电流、测量时间等),启动仪器进行测量。仪器会记录下卤素元素对应的 X 射线荧光信号的强度,然后通过与标准样品建立的校准曲线进行比较,计算出样品中卤素的含量。这种方法的优点是可以进行无损检测,且分析速度相对较快。



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